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测定铝型材表面前处理三酸混合酸的分析方法-铝制品表面处理

2019/4/1 22:18:08

在对铝合金进行表面预处理时,经常要用磷酸、氢氟酸、硫酸三酸混酸对其进行脱脂、脱膜及抛光。在对三酸混合酸进行滴定测定时,氢氟酸可以用氟离子电极测定。当继续测定硫酸和磷酸的浓度时,一般是使用pH值变色范围不同的指示剂对其进行分级滴定,由于三种酸强度不同及分级电离常数的不同,当混酸组成比例变化较大时,测定误差非常大。为了确保测定结果的准确性,铝型材我们采用了百里香酚酞作指示剂做第一级滴定,用氯化钙溶液沉淀HPO42-中的PO43-,还用百里香酚酞作指示剂进行第二级滴定,测定HPO42-离解出的H+,从而确定磷酸的浓度,取得了比较准确的分析结果。

1. 基本原理

三种酸的电离常数分别为:氢氟酸:pK13.17;磷酸:pK12.13  pK27.2  pK312.36;硫酸:pK21.99。百里香酚酞的变化范围为:无色9.3-10.5蓝色。当用百里香酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液作第一级滴定,溶液中还有HPO42-中的H+未被滴定,此时加入CaCl2溶液,发生如下反应:

释放出的H+再用氢氧化钠标准滴定溶液进行第二级滴定,即可得到磷酸的浓度。

2. 所用试剂

0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液;25%(溶液百分比浓度)的氯化钙溶液;指示剂百里香酚酞(pH变色范围:无色9.3~10.5蓝,配制:0.1g百里香酚酞溶于100mL乙醇)。

3. 分析步骤

3.1在250ml的塑料锥形瓶中加入1g混酸试样,再加入100mL水,摇匀,铝型材加入两滴百里香酚酞做指示剂,用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液进行滴定,溶液由无色变蓝色,记录此时的消耗氢氧化钠溶液的体积为V1.

3.2 在3.1溶液中加入6mL25%(溶液百分比浓度)的氯化钙溶液,补加两滴百里香酚酞指示剂,用0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液继续进行第二级滴定,溶液由无色变蓝色,记录此时的消耗氢氧化钠溶液的总体积为V2.

4. 三酸含量的计算

4.1 氢氟酸含量

用氟离子电极测定氢氟酸含量。

4.2 磷酸含量(质量分数)的计算公式 

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C1 氢氧化钠标准溶液的浓度:mol/L

V1 第一次滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积:mL

V2 两次滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的总体积:mL

m 加入混酸样品的质量:g 磷酸的摩尔质量:g/mol

4.3 硫酸含量(质量分数)的计算公式

1468991074131780.jpg

C1 氢氧化钠标准溶液的浓度:mol/L

V1 第一次滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积:mL

V2 两次滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的总体积:mL

m 加入混酸样品的质量:g

ρ(HF) 氢氟酸的质量浓度:g/L

M(HF) 氢氟酸的摩尔质量:g/mol

M(H2SO4) 1/2硫酸的摩尔质量:g/mol

5.讨论

通常在测定H3PO4与强酸混合酸时,根据H3PO4的第二级电离常数pK2=7.2,利用甲基橙(pH变色范围:红3.0~4.3黄)作指示剂进行第一级滴定,用酚酞(pH变色范围:无色7.4~10.0红)作指示剂进行第二级滴定:从而确定H3PO4的浓度。铝型材而硫酸、磷酸、氢氟酸混酸用此方法测定时,因氢氟酸一级电离常数(pK13.17)  介于磷酸一级电离常数(pK12.13)与二级电离常数(pK27.2)之间,再现性非常不好,平行测定误差非常大,即使用pH计指示进行酸碱滴定,平行测定误差也非常大,而利用氯化钙沉淀磷酸根,从而滴定磷酸的第三级电离出的氢离子,再现性非常好,平行测定误差非常小。

在进行第一级滴定时指示剂变蓝即可。在进行第二级滴定时由于有大量沉淀存在,一定要在指示剂出现深蓝色 且过一分钟蓝色不消失后确定终点体积。

6. 结束语

磷酸、氢氟酸、硫酸三酸混合酸,因强度不同及分级电离常数的不同,用pH值变色范围不同的指示剂对其进行分级滴定时,当混酸组成比例变化大时,测定误差非常大,采用百里香酚酞作指示剂做第一级滴定,然后用氯化钙溶液沉淀HPO42-中的PO43-,还用百里香酚酞作指示剂做第二级滴定,测定HPO42-离解出的H+,取得了比较准确的分析结果。此种测定三酸混合酸的分析方法,操作简单,分析结果准确性高,一般厂家的实验室都可以完成。


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